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        酚試劑分光光度法和乙酰丙酮分光光度法在室內甲醛檢測中的實驗對比

        摘要:隨著室內裝飾材料的大量應用,室內環境空氣中甲醛濃度超標現象也日益嚴峻,嚴重威脅人體的健康。介紹使用酚試劑分光光度法和乙酰丙酮分光光度法測定室內環境空氣中的甲醛,對2種測定方法的原理、實驗步驟和試驗結果進行比對,表明其結果相差很小,2種方法均可使用。

        關鍵詞:甲醛酚試劑;乙酰丙酮分光光度法

        中圖分類號:TQ326文獻標識碼:A

        由于建筑材料中含有的化學成分的釋放,便產生了甲醛、氨、苯等室內空氣污染物,其中甲醛是最廣泛存在的污染物。甲醛是一種無色具有刺激性和窒息性的氣體,可以經呼吸道吸收。測定空氣中甲醛的方法很多,如酚試劑法、AHMT法、乙酰丙酮法、變色酸法、鹽酸副玫瑰苯胺法、氣相色譜法等。這些方法雖各有優點,但共同的缺點是,檢測時必須先用抽氣泵將環境空氣抽至吸收管中濃縮采樣,再帶回實驗室分析,操作繁瑣,測定時間長,不能滿足現場多點、大批量監測的需求。而現代室內空氣質量的監測熱點-新裝修居民點的檢測具有現場多點、大批量監測、測定時間短的要求。因此需要操作簡便、快速,省時省力,攜帶方便,以直讀形式來測定室內空氣中甲醛的便攜式甲醛分析儀。

        甲醛:化學分子式HCHO,是一種無色、具有刺激性且易溶于水的氣體。室內空氣中的有害氣體甲醛主要來源于因建筑材料、裝飾物、家具、日常用品和生活等排放產生,當其在室內累積后,超過國家標準要求限值后,對人體身心健康,產生直接、間接、或者潛在危害。甲醛的化學測定法分為酚試劑分光光度法和乙酰丙酮分光光度法2種,筆者就這2種方法做簡單的比較,以便對本行業從業人員在選用分析方法時有所幫助。

        一、實驗原理以及實驗準備

        (一)實驗原理

        根據2種測定方法的原理,對2種方法進行對比,如表1。

        表1酚試劑分光光度法和甲醛分光光度法原理對比

        (二)、主要檢驗儀器及試劑

        檢驗儀器:KC-6120型綜合米樣器,10mlU型多孔玻板吸收管,10ml具塞比色管,50ml具塞比色管,722分光光度計,干濕球溫度計;

        試劑:乙酰丙酮溶液:稱取25.0g乙酸鉸,加少量水溶解,加3.Oml冰乙酸及0.25ml新蒸餾的乙酰丙酮,混勻,加水稀釋至100ml;甲醛標準溶液:取36%-38%甲醛10ml,用水稀釋至500ml硫代硫酸鈉標準溶液標定。臨用時,用水稀釋至每毫升含5.0甲醛的標準溶液。

        (三)、采樣及分析方法

        實驗前,將KC-6120型綜合采樣器、722分光光度計進行校正,實驗所需器皿進行清洗,以控制和減少誤差的發生。

        采樣:用一個內裝5.0ml水及1.0ml乙酰丙酮溶液的U型多孔玻板吸收管,以0.5L/min的流量,采氣30L。

        分析:(1)標準曲線的繪制:

        取8支10ml具塞比色管,按表2配置標準色列。

        表2標準曲線

        二、實驗方法步驟

        (一)、酚試劑分光光度法實驗步驟

        (1)標準曲線繪制。取9個10mL具塞比色管,加入一定量甲醛標準溶液,用吸收液定容到5.0mL,制備標準系列,如表3。

        表3甲醛標準系列(酚試劑分光光度法)

        以甲醛的含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制曲線,并計算回歸線斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bc(μg/吸光度)。

        (2)樣品測定。全部移入10mL比色管中將所測樣品溶液,洗滌吸收管用少量吸收液,合并定容為5mL。按繪制標準曲線的操作步驟用5mL未采樣的吸收液作試劑空白,同時測定吸光度,在做每批樣品的,測定試劑空白的吸光度。

        (二)、乙酰丙酮分光光度法實驗步驟

        (1)標準曲線繪制。按表4配制甲醛標準系列,取7支25mL具塞比色管。

        表4甲醛標準溶液系列(乙酰丙酮分光光度法)

        用水稀釋定容至10.0mL,在上述標準系列中,加0.25%乙酰丙酮溶液2.0mL,混勻,取出冷卻至室溫,置于沸水浴加熱3min,以去離子水做參比,用10mm比色皿,于波長413nm處測定吸光度。扣除試劑空白(零濃度)的吸光度A值為標準溶液測得的吸光度A值,以y為縱坐標,得到校準吸光度y值,甲醛含量x為橫坐標,繪制標準曲線。

        (2)樣品測定。移入50mL或100mL容量瓶中將吸收后的樣品溶液,取少于10mL試樣,用水稀釋定容,用水定容至10.0mL刻線,于25mL比色管中,以下按制定標準曲線方法進行分光光度測定。

        三、實驗結果

        (一)、酚試劑分光光度法實驗測定結果

        (1)對未知樣品的測定

        對9個未環保技術知樣品用酚試劑分光光度法進行甲醛測定,所測未知樣品含量根據繪制的曲線計算,得到結果見表5。

        (2)標準曲線繪制

        測定的標準曲線根據酚試劑分光光度法數據見表6,測定的標準曲線為:

        ????????y=0.16667x+3.868×10-3γ=0.9992

        表5酚試劑分光光度法標準曲線

        表6酚試劑分光光度法測得的試驗結果

        (二)、乙酰丙酮分光光度法實驗測定結果

        (1)對未知樣品的測定

        對9個未知樣品用乙酰丙酮分光光度法進行甲醛測定,所測未知樣品含量根據繪制的曲線計算,得到結果見表7。

        表7乙酰丙酮分光光度法測得的試驗結果

        (2)標準曲線繪制

        測定的標準曲線數據根據乙酰丙酮分光光度法見表8,測定的標準曲線為:

        ????????y=0.021x+1.16×10-3γ=0.9998

        表8乙酰丙酮分光光度法標準曲線

        (三)、種方法測定結果比較

        乙酰丙酮法是國家標準方法,經6個實驗室分析甲醛2.96mg/L和3.5mg/L的兩個統一樣品,重復性標準偏差為0.035mg/L和0.028mg/L,重復性相對標準偏差為1.2%和0.79%,再現性標準偏差為0.068mg/L和0.13mg/L,再現性相對標準偏差為2.3%和3.6%,加標回收率為100.3%100.8%。在4個實際樣品分析中加標回收率為95.3%-104.2%。其技術指標穩定,準確可靠,完全符合光化學比色分析要求。

        (1)試驗原理:乙酰丙酮分光光度法和酚試劑分光光度法實驗原理相似,都是通過吸光度不同,利用溶液的顯色反應,測定甲醛含量。

        (2)試驗步驟:酚試劑分光光度法和乙酰丙酮分光光度法操作步驟相似,容易實現,操作簡單,實驗儀器一樣。范圍在0~35.0μg在繪制乙酰丙酮分光光度法標準曲線;范圍在0.056~2.0μg內繪制酚試劑分光光度法標準曲線。可以看出標準曲線繪制的方法,乙酰丙酮分光光度法測定范圍大于酚試劑分光光度法。

        總之,通過比對試驗,可知乙酰丙酮分光光度法和酚試劑分光光度法原理相似,都是通過吸光度不同,測定甲醛含量;試驗操作步驟簡單,容易實現;并且測定結果無顯著性差異。因此,這2種方法都可供環境監測人員用于對環境空氣的甲醛濃度的測定。

        參考文獻

        ????????[1]王蘇勤;呂多佳.乙酰丙酮分光光度法測定室內空氣中的甲醛[J].蘇州大學學報(工科版),2003(6)

        ????????[2]胡春.酚試劑分光光度法測定室內空氣中的甲醛濃度[J].工程質量,2002(11)

        “天下無賊”--中央電視臺《焦點訪談》連續三期專題播報品牌、國家質檢總局統計頒布全國質量領先品牌、中高端空氣治理市場占有率第一品牌,國家行業標準制定者、國家級重點新產品、全屋空氣治理領導者!隸屬于中國室內環境服務行業龍頭企業、中國室內空氣凈化材料產品研發中心、國家高新技術企業--納美聯創科技集團。

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